Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
B. 0,05 г испытуемого материала растворяют в 2 мл 1,1,1,3,3,3-
гексафторпропан-2-ола Р. Несколько капель раствора наносят на стеклянную пластину, которая находится на водяной бане, в вытяжном шкафу для получения пластины размером около 15 * 15 мм. После выпаривания растворителя пластину удаляют, используя поток воды и скребок. Сушат в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С в течение 1-2 ч. Инфракрасный спектр (2.2.24) остатка должен иметь максимумы, в частности, при 1725 см-1, 1410 см-1, 1265 см-1, 1120 см-1, 1100 см-1, 1020 см-1, 875 см-1 и 725 см-1. Полученный спектр должен соответ-
ствовать спектру типового образца.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 10,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 200 мл воды Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления.
Раствор S2. 10,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 100 мл спирта Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор S2 используют в течение 4 ч после приготовления.
Раствор S3. 20 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор S3 используют в течение 4 ч после приготовления.
Раствор S4. 20 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида Р и нагревают при температуре 500С в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют раствор. Раствор S4 используют в течение 4 часов после приготовления.
Внешний вид раствора S1. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1).
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Раствор окрашивается в желтый цвет. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К другим 50 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Раствор окрашивается в желтый цвет. Для изменения желтой окраски раствора до оранжевой должно потребоваться не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность раствора S1. (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в диапазоне длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2. Для окрашенного полиэтилентерефталата оптическая плотность раствора S1 в диапазоне длин волн от 400 нм до 800 нм не должна превышать 0,05.
Оптическая плотность раствора S2. (2.2.25). Оптическая плотность раствора S2 в диапазоне длин волн от 400 нм до 800 нм не должна превышать 0,05.
Восстановители. К 20,0 мл раствора S1 прибавляют 2 мл 0,5 М раствора кислоты серной и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят в течение 3 мин и немедленно охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды Р. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.
Вещества, растворимые в диоксане: не более 3%.
2 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 20 мл диоксана Р и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. 10 мл полученного раствора выпаривают на водяной бане досуха и сушат остаток при температуре от 1000С до 1050С. Масса полученного остатка не должна превышать 30 мг.
Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15 нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.
Проверяют отсутствие алюминия в используемом 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной.
Экстрагируемая сурьма. Не более 1 ppm экстрагируемой Sb. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S4.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора сурьмы (100 ppm Sb) Р 0,1 М раствором натрия гидроксида.
Измеряют интенсивность светоиспускания сурьмы при длине волны 231,15 нм или 217,58 нм, регулируя спектральный фон на уровне 231,05 нм.
Экстрагируемый барий. Не более 1 ppm экстрагируемого Ba. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
